Reologia w czasie rzeczywistym w przemyśle tworzyw sztucznych.

Reologia opisuje, jak materiały odkształcają się i płyną pod wpływem sił. W przypadku stopionych polimerów ma to szczególne znaczenie, ponieważ ich lepkość nie jest stała – zależy między innymi od temperatury, szybkości ścinania, składu materiału i jego historii przetwarzania. Dlatego pomiar właściwości reologicznych może dostarczyć bardzo cennych informacji o rzeczywistym stanie materiału podczas pracy wytłaczarki.

Klasyczne badania reologiczne wykonuje się najczęściej offline, na próbce pobranej z procesu i badanej w laboratorium. Reometria online i inline pozwala natomiast obserwować zmiany właściwości stopu bezpośrednio podczas wytłaczania. Dzięki temu można szybciej wykrywać zmiany lepkości, różnice pomiędzy partiami surowca, wpływ temperatury, degradację materiału, zmiany składu formulacji lub niestabilność procesu.

W artykule wyjaśniamy w przystępny sposób różnice między pomiarem offline, online i inline, zasadę działania reometrów kapilarnych i szczelinowych, znaczenie naprężenia i szybkości ścinania, korekcje Rabinowitscha i Bagleya oraz sposoby wykorzystania danych reologicznych do monitorowania i diagnostyki procesu wytłaczania.

Reometria online i inline w wytłaczaniu polimerów

W procesie wytłaczania stop polimerowy nie zachowuje się jak ciecz o stałej lepkości. Dla większości tworzyw lepkość maleje, gdy rośnie szybkość ścinania – materiał stawia więc mniejszy opór przy intensywniejszym przepływie. Jednocześnie lepkość zależy od temperatury, historii cieplnej i mechanicznej materiału, budowy jego makrocząsteczek oraz składu formulacji.

W praktyce oznacza to, że ten sam materiał może płynąć inaczej po zmianie wydajności, prędkości ślimaka, temperatury stopu, geometrii głowicy albo czasu przebywania w wytłaczarce.

Reologia opisuje, jak materiał odkształca się i płynie pod wpływem sił. Reometria to z kolei sposób mierzenia tych właściwości. W wytłaczaniu najważniejsze jest zwykle to, jak lepkość stopu zmienia się wraz z szybkością ścinania i temperaturą.

Podstawy cieczy nienewtonowskich opisujemy szerzej w artykule ciecze nienewtonowskie – charakterystyka, mechanizmy i zastosowania. W tym artykule skupiamy się na pomiarze wykonywanym podczas rzeczywistej pracy wytłaczarki.

Reometria procesowa uzupełnia monitorowanie temperatury, ciśnienia i innych parametrów wytłaczania. Temperatura stopu, ciśnienie, moment obrotowy, siła osiowa, prędkość ślimaka czy wydajność mówią dużo o pracy maszyny. Reometria odpowiada na inne pytanie: czy w trakcie procesu zmieniły się właściwości płynięcia samego materiału?

Dlaczego lepkość stopu jest ważnym parametrem jakości procesu?

Lepkość reaguje na wiele zmian materiału, których nie zawsze widać od razu na podstawie samego ciśnienia lub temperatury. Pomiar kapilarny jest wrażliwy m.in. na masę cząsteczkową, stabilność materiału w temperaturze, zawartość wilgoci, plastyfikatorów, środków smarnych, włókien i napełniaczy.

Dlatego reometria może być bardzo użyteczna przy porównywaniu partii surowca, formulacji oraz warunków przetwarzania.

Nie oznacza to jednak, że każda zmiana lepkości jest od razu dowodem degradacji materiału. Lepkość może zmienić się dlatego, że wzrosła temperatura stopu albo zmieniła się szybkość ścinania. Dlatego profesjonalna diagnostyka nie polega na obserwowaniu jednej liczby. Wartość pomiarową trzeba interpretować wraz z temperaturą, przepływem i warunkami mechanicznymi procesu.

Offline, at-line, online i inline – cztery różne sposoby pomiaru

Nazwy offline, at-line, online i inline bywają stosowane nieco różnie. Dlatego poniżej przyjmujemy prosty podział oparty na dwóch pytaniach: gdzie wykonywany jest pomiar i czy materiał trzeba transportować do urządzenia?

Tabela 1. Praktyczne rozróżnienie pomiarów offline, at-line, online i inline.

Najważniejsza różnica: offline bada próbkę poza procesem, online pobiera część stopu do bocznego toru, a inline mierzy materiał bezpośrednio w głównym strumieniu. Im bliżej głównego przepływu wykonywany jest pomiar, tym szybciej może reagować na zmianę procesu, ale tym większy wpływ urządzenia pomiarowego na sam przepływ.

Co naprawdę mierzy reometr kapilarny?

Reometr nie mierzy lepkości bezpośrednio. Mierzy wielkości fizyczne, takie jak przepływ objętościowy, ciśnienie lub różnica ciśnień oraz temperatura. Dopiero z tych danych i z geometrii kanału oblicza się naprężenie ścinające, szybkość ścinania i lepkość.

Można to rozumieć bardzo prosto: jeżeli znamy ilość materiału przepływającego przez kanał oraz opór, jaki materiał stawia przepływowi, możemy obliczyć, jak intensywnie jest ścinany i jaką ma lepkość w tych warunkach.

Dla cylindrycznej kapilary o promieniu R i długości L pozorne naprężenie ścinające przy ściance można w najprostszym ujęciu zapisać jako:

τ_app = Δp · R / (2L)

Pozorna szybkość ścinania przy ściance wynikająca z przepływu objętościowego Q wynosi:

γ̇_app = 4Q / (πR³)

a pozorna lepkość:

η_app = τ_app / γ̇_app

Oznaczenia użyte we wzorach

Poniższa tabela zbiera symbole pojawiające się w artykule. Nie trzeba ich zapamiętywać – ma służyć jako szybka legenda podczas czytania dalszych części.

Tabela 2. Oznaczenia i jednostki używane w równaniach reometrii procesowej.

Te trzy równania są punktem wyjścia, a nie końcem obliczeń. Dla stopionego polimeru trzeba zwykle wprowadzić poprawki, ponieważ materiał nie płynie tak jak ciecz newtonowska, a część mierzonego spadku ciśnienia może powstawać na wejściu i wyjściu z geometrii pomiarowej.

Korekcja Rabinowitscha – od pozornej do rzeczywistej szybkości ścinania

Dla stopu polimerowego rozkład prędkości w kapilarze różni się od rozkładu typowego dla cieczy newtonowskiej. Dlatego γ̇_app jest tylko wartością pozorną. Korekcja Weissenberga–Rabinowitscha poprawia ten wynik, wykorzystując informację o tym, jak szybko zmienia się zależność pomiędzy naprężeniem i szybkością ścinania.

Matematycznie zapisuje się to jako:

Co to znaczy praktycznie? Ten sam przepływ przez tę samą kapilarę nie oznacza takiej samej rzeczywistej szybkości ścinania dla wody i dla stopionego polimeru. Polimer „układa” profil przepływu inaczej, dlatego wynik trzeba skorygować.

γ̇_w = γ̇_app/4 · [3 + d ln(γ̇_app) / d ln(τ_w)]

Jeżeli w niewielkim zakresie pomiarowym zachowanie materiału można przybliżyć prostym prawem potęgowym, wzór przyjmuje prostszą postać:

γ̇_w = [(3n + 1)/(4n)] · γ̇_app

gdzie n jest wykładnikiem lokalnego nachylenia krzywej przepływu. Dla cieczy newtonowskiej n = 1 i korekcja znika. Im silniejsze rozrzedzanie ścinaniem, tym większa różnica między wartością pozorną a rzeczywistą.

Wniosek praktyczny: pojedynczy punkt pomiarowy nie wystarcza do pełnej korekcji Rabinowitscha. Trzeba znać przebieg krzywej w otoczeniu tego punktu. Dlatego reometr powinien wykonywać pomiary przy kilku przepływach albo korzystać z wcześniej wyznaczonego modelu materiału.

Korekcja Bagleya – spadek ciśnienia nie powstaje tylko w kapilarze

Ciśnienie mierzone przed krótką kapilarą obejmuje nie tylko straty związane z rozwiniętym ścinaniem na jej długości. Stop musi wcześniej wejść z większego kanału do znacznie mniejszego przekroju. W obszarze wejściowym występuje dodatkowa deformacja – w tym silna składowa rozciągająca – która generuje dodatkowy spadek ciśnienia.

Najprościej: część spadku ciśnienia „zużywa się” na samo wejście materiału do wąskiej kapilary. Jeżeli przypiszemy cały spadek ciśnienia przepływowi w kapilarze, obliczona lepkość będzie obarczona błędem.

Korekcja Bagleya służy do oddzielenia strat na wejściu od spadku ciśnienia powstającego w prostym odcinku kapilary. Klasycznie porównuje się kapilary o tej samej średnicy, ale różnej długości. Na podstawie kilku takich pomiarów można oszacować, jaka część ciśnienia jest związana z samym wejściem do kapilary.

Po uwzględnieniu poprawki wejściowej naprężenie ścinające powinno być obliczane z ciśnienia odnoszącego się do przepływu w odcinku pomiarowym, a nie z całkowitego ciśnienia przed dyszą.

Dlaczego reometr szczelinowy jest szczególnie interesujący online?

W reometrze szczelinowym materiał płynie przez płaski kanał o znanych wymiarach. Czujniki ciśnienia można umieścić w kilku punktach wzdłuż kanału. Dzięki temu mierzymy, jak szybko ciśnienie spada na określonej długości kanału, a nie tylko całkowitą różnicę między początkiem i końcem układu.

Dla szerokiej szczeliny, w której szerokość jest znacznie większa od wysokości kanału, przy pełnej wysokości szczeliny H można stosować przybliżenia:

τ_w ≈ Δp · H / (2L)

γ̇_app ≈ 6Q / (B · H²)

gdzie B jest szerokością szczeliny. W dokładnych obliczeniach należy stosować geometrię i definicje przyjęte dla konkretnego kanału, zwłaszcza gdy stosunek B/H nie jest bardzo duży.

Jeżeli dwa lub więcej czujników znajduje się w środkowej części szczeliny, pomiar jest mniej podatny na zakłócenia powstające przy wejściu i wyjściu. Dodatkowo czujniki mogą być zamontowane bezpośrednio w ścianie kanału. Ogranicza to miejsca, w których materiał mógłby zalegać i degradować się podczas długiej pracy.

Tabela 3. Najważniejsze różnice pomiędzy reometrem kapilarnym i szczelinowym w pomiarach procesowych.

Reometr online w bocznym obejściu wytłaczarki

W układzie online niewielka część stopu jest pobierana z głównego kanału i kierowana do reometru bocznym obejściem. Materiał może przepływać dzięki ciśnieniu istniejącemu w procesie albo być tłoczony pompą zębatą. Pompa daje dużą korzyść: pozwala sterować przepływem przez reometr niezależniej od chwilowych wahań w głównym strumieniu.

Trzeba jednak pamiętać, że liczba obrotów pompy nie daje idealnie dokładnej informacji o przepływie. Rzeczywista wydajność zależy również od luzów wewnętrznych, różnicy ciśnień, lepkości i temperatury stopu. Dlatego przy dokładnych pomiarach przepływ powinien być skalibrowany, a nie tylko wyliczany z prędkości obrotowej pompy.

Rysunek 1. Schemat reometru podłączonego do cylindra wytłaczarki lub łącznika z własną pompą stopu.

Po przejściu przez kanał pomiarowy materiał może zostać odprowadzony jako niewielki strumień odpadowy albo zawrócony do głównego przepływu. Zawracanie ogranicza straty materiału, ale zwiększa wymagania dotyczące czasu przebywania, czyszczenia i eliminowania stref stagnacji.

Rysunek 2. Schemat rozbudowanego reometru połączonego z układem wytłaczarki i pompami stopu.

Opóźnienie pomiaru online – ważny parametr, którego nie widać na wykresie lepkości

Boczne obejście daje dobre warunki do kontrolowania przepływu, ale tworzy dodatkową objętość pomiędzy miejscem poboru materiału a sekcją pomiarową. Oznacza to, że wynik pokazywany przez reometr w danej chwili opisuje materiał, który opuścił punkt poboru wcześniej. Pierwsze przybliżenie czasu transportu można zapisać jako:

t_transport ≈ V_bypass / Q_bypass

gdzie V oznacza objętość bocznego toru, a Q przepływ przez obejście. To tylko przybliżenie, ale dobrze pokazuje podstawową zależność: duża objętość obejścia i mały przepływ oznaczają wolniejszą reakcję reometru na zmianę procesu.

W diagnostyce przejść materiałowych lub krótkotrwałych zaburzeń dane reometru powinny być więc synchronizowane z innymi sygnałami z uwzględnieniem opóźnienia. Bez tego łatwo przypisać zmianę lepkości niewłaściwej zmianie temperatury, prędkości ślimaka albo dozowania.

Reometr inline w głównym torze przepływu

W układzie inline główny strumień stopu przepływa bezpośrednio przez sekcję pomiarową. Dzięki temu nie występuje opóźnienie związane z bocznym obejściem. Trzeba jednak uwzględnić, że sam reometr staje się częścią linii i może zwiększać spadek ciśnienia oraz czas przebywania materiału.

Jeżeli sekcja pomiarowa jest umieszczona bezpośrednio przed głowicą, stop ma już za sobą pełną historię uplastyczniania, mieszania i ścinania w wytłaczarce. Wtedy wynik reologiczny można bezpośrednio zestawiać z temperaturą stopu, ciśnieniem przed głowicą, wydajnością, momentem napędowym i – w układach zaawansowanych – energią właściwą procesu.

Rysunek 3. Schemat reometru podłączonego do cylindra wytłaczarki w miejscu głowicy wytłaczarskiej.

Jak wyznaczyć krzywą lepkości podczas pracy wytłaczarki?

Jedna wartość lepkości mówi niewiele o całym zachowaniu materiału. Ten sam polimer może mieć wysoką lepkość przy małej szybkości ścinania i znacznie niższą przy dużej. Dlatego bardziej użyteczna jest krzywa lepkości, pokazująca η w funkcji γ̇ przy określonej temperaturze.

W układzie online z pompą stopu krzywą można wyznaczać przez sekwencyjną zmianę przepływu przez kanał pomiarowy. Dla każdego poziomu trzeba zaczekać na ustalenie ciśnienia i temperatury, zarejestrować dane, obliczyć wartości pozorne, zastosować odpowiednie korekcje, a następnie przejść do kolejnego punktu. Zbyt szybka sekwencja prowadzi do rejestracji stanów przejściowych. Zbyt wolna może być problemem dla materiałów podatnych na degradację lub reakcje podczas przebywania w układzie.

Rysunek 4. Schemat reometru podłączonego do cylindra wytłaczarki z dwoma pompami stopu oraz blokiem zaworowym.

Układ z dwiema pompami może ułatwiać pobór próbki, stabilizację ciśnienia i sterowanie przepływem. Nie oznacza to jednak, że taki reometr automatycznie wykonuje znormalizowany pomiar MFR/MVR. MFR i MVR są wskaźnikami wyznaczanymi w ściśle określonych warunkach. Reometr procesowy może pokazywać zmianę właściwości płynięcia lub tworzyć korelację z MFR, ale nie należy tych dwóch pomiarów utożsamiać.

Rysunek 5. Schemat reometru podłączonego do cylindra wytłaczarki z trzema pompami stopu oraz blokiem zaworowym.

Konfiguracje wielopompowe mogą zwiększać niezależność toru pomiarowego od wahań ciśnienia procesu, umożliwiać szerszy zakres przepływów i ograniczać kompromis pomiędzy niską szybkością ścinania a czasem przebywania. O rzeczywistych możliwościach nie decyduje jednak sama liczba pomp, lecz geometria, objętość układu, zakres ciśnień, sposób sterowania oraz algorytm obróbki danych.

Poślizg przy ściance – kiedy klasyczna interpretacja przestaje być prawidłowa?

Standardowe równania reometrii kapilarnej zakładają brak poślizgu materiału względem ścianki. Dla części stopów polimerowych, elastomerów, wysoko napełnionych mieszanek i materiałów zawierających środki smarne założenie to może być niespełnione. Wtedy część obserwowanego przepływu wynika nie z deformacji ścinającej w objętości stopu, lecz z ruchu materiału względem ściany.

Obrazowo: klasyczny model zakłada, że warstwa materiału dotykająca ścianki jest do niej „przyklejona”. Przy poślizgu cały strumień może częściowo przesuwać się po powierzchni kanału, dlatego z samego przepływu łatwo wyciągnąć błędny wniosek o lepkości materiału.

Poślizg powoduje, że z przepływu można wyliczyć zbyt dużą szybkość ścinania, a następnie błędną lepkość. W badaniach specjalistycznych zjawisko to można oceniać m.in. metodą Mooneya, porównując wyniki uzyskane dla geometrii o różnych wymiarach.

Praktycznym sygnałem ostrzegawczym może być brak zgodności krzywych uzyskanych w geometriach o różnych wymiarach albo nagła zmiana charakteru przepływu przy określonym naprężeniu ścinającym.

Nagrzewanie lepkościowe i temperatura rzeczywistego stopu

Przy wysokich szybkościach ścinania część energii mechanicznej jest zamieniana na ciepło w samym materiale. Jeżeli generowane ciepło nie jest szybko odprowadzane do ścian kanału, temperatura stopu w objętości może wzrosnąć. Ponieważ lepkość polimerów jest silnie zależna od temperatury, nagrzewanie lepkościowe może obniżać mierzoną lepkość i deformować krzywą przepływu.

W praktyce: materiał może być cieplejszy w środku strumienia niż wynikałoby to z temperatury korpusu. Reometr może wtedy wskazać niższą lepkość nie dlatego, że zmienił się surowiec, lecz dlatego, że stop lokalnie się dogrzał.

Problem jest szczególnie istotny przy wysokiej lepkości, dużych szybkościach ścinania i małych przekrojach. Pomiar temperatury samego korpusu reometru nie zawsze wystarcza do określenia rzeczywistej temperatury materiału. Zagadnienie to należy analizować razem z kontrolą temperatury stopu w wytłaczarkach oraz z rozmieszczeniem czujników temperatury i ciśnienia.

Modele reologiczne – od punktów pomiarowych do opisu materiału

Krzywa przepływu może służyć nie tylko do porównywania materiałów. Na jej podstawie można także dopasować model matematyczny opisujący zmianę lepkości wraz z szybkością ścinania i temperaturą. Taki model może być później używany przy projektowaniu głowic, w symulacjach CFD (Computational Fluid Dynamics), przy skalowaniu procesu i porównywaniu formulacji.

Tabela 4. Przykładowe modele stosowane do opisu lepkości stopów polimerowych.

Model pomaga też w diagnostyce. Jeżeli dwa pomiary wykonano przy różnych temperaturach lub szybkościach ścinania, nie powinno się porównywać ich bezpośrednio. Można natomiast przeliczyć je do wspólnych warunków odniesienia. Dzięki temu łatwiej ocenić, czy zmienił się materiał, czy tylko aktualne warunki pracy wytłaczarki.

Reologia ekstensjonalna – stop nie jest tylko ścinany

Przepływ przez ślimak i prosty odcinek kanału jest często analizowany głównie w kategoriach ścinania, ale w rzeczywistych głowicach występują także silne przepływy rozciągające. Pojawiają się one w zwężeniach, rozdzieleniach i ponownym łączeniu strumieni, w dyszach, podczas formowania włókna oraz w wielu operacjach compoundingu.

Pomiar zachowania podczas rozciągania może ujawnić różnice, które są słabo widoczne w zwykłej lepkości ścinania. Dotyczy to np. rozgałęzienia łańcuchów polimeru, mieszanin polimerowych i materiałów wzmacnianych włóknami. Istnieją specjalistyczne reometry online, które wykorzystują odpowiednio ukształtowane zwężenie kanału i pozwalają badać zarówno ścinanie, jak i rozciąganie stopu.

Takie układy są rozwiązaniami bardziej zaawansowanymi niż klasyczny procesowy reometr kapilarny. Ich znaczenie polega jednak na pokazaniu, że pełna „jakość stopu” nie zawsze może zostać opisana jedną krzywą η(γ̇). W zastosowaniach wymagających kontroli struktury materiału pomiar ekstensjonalny może dostarczać dodatkowych informacji o zmianach makromolekularnych lub strukturze compoundu.

Pęcznienie wytłoczyny – pamięć sprężysta materiału

Po opuszczeniu dyszy stop może zwiększyć przekrój. Zjawisko to, określane jako die swell lub pęcznienie wytłoczyny, wynika z relaksacji odkształceń sprężystych zgromadzonych podczas przepływu. ISO 11443:2021 i ASTM D3835-24 obejmują ocenę pęcznienia jako jednego z elementów charakterystyki przepływowej.

Dla technologii wytłaczania nie jest to ciekawostka laboratoryjna. Pęcznienie wpływa na wymiar profilu, żyłki, rurki lub innego wyrobu opuszczającego głowicę. Zależność ta jest szczególnie istotna przy zmianie formulacji, masy cząsteczkowej, szybkości przepływu albo temperatury.

Jak interpretować zmianę lepkości podczas procesu?

Największą wartość reometria online daje wtedy, gdy nie analizujemy samej lepkości, lecz zestawiamy ją z innymi parametrami procesu. Poniższa tabela pokazuje typowe kierunki interpretacji. Nie są to jednak automatyczne diagnozy – każdą zmianę trzeba potwierdzić innymi sygnałami.

Tabela 5. Przykłady diagnostycznej interpretacji zmian reologicznych podczas wytłaczania.

Reologia, ciśnienie, moment i energia – dlaczego dane trzeba łączyć?

Sama lepkość może powiedzieć, że materiał zachowuje się inaczej, ale nie zawsze wyjaśnia przyczynę. Dlatego warto jednocześnie obserwować temperaturę stopu, ciśnienie, moment obrotowy, prędkość ślimaka, wydajność oraz SEC/SME. Dopiero taki zestaw danych pozwala wiarygodniej interpretować zmianę procesu.

Przykład: lepkość spada. Może to oznaczać degradację materiału, ale taki sam kierunek zmiany może wywołać zwykły wzrost temperatury stopu. Jeżeli temperatura rośnie razem ze zmianą energii właściwej, interpretacja będzie inna niż wtedy, gdy temperatura pozostaje stabilna, a lepkość nadal maleje.

W compoundingu dodatkowych informacji dostarczają moment obrotowy i ciśnienie, szczególnie podczas zmiany udziału napełniacza albo konfiguracji segmentów ślimaka.

Reometry rotacyjne i oscylacyjne – metody uzupełniające

Reometry rotacyjne i oscylacyjne są przede wszystkim narzędziami laboratoryjnymi. Pozwalają badać zachowanie materiału przy małych szybkościach ścinania oraz jego lepkosprężystość. Z takich badań można uzyskać m.in. moduł zachowawczy G′, moduł stratności G″ i lepkość zespoloną.

Istnieją również specjalistyczne konstrukcje online wykorzystujące geometrię rotacyjną. Ich zaletą może być dostęp do informacji reologicznych innych niż w prostym przepływie kapilarnym, ale integracja z wytłaczarką jest trudniejsza: trzeba zapewnić kontrolowane wypełnienie szczeliny pomiarowej, stabilną temperaturę, czyszczenie oraz ochronę przed zakłóceniami mechanicznymi. Dlatego w zastosowaniach przemysłowych reometry kapilarne i szczelinowe pozostają bardziej naturalnym rozwiązaniem do ciągłego pomiaru lepkości stopu.

Metody ultradźwiękowe i pomiary pośrednie

Ultradźwięki mogą być wykorzystane do monitorowania zmian właściwości materiału bez klasycznego wymuszania przepływu przez kapilarę. Prędkość propagacji, tłumienie i inne parametry sygnału mogą korelować z temperaturą, składem, strukturą lub stanem stopu. Nie jest to jednak bezpośredni pomiar lepkości w takim znaczeniu jak reometria kapilarna. Wyznaczanie lepkości z sygnału akustycznego wymaga modelu, kalibracji lub korelacji z metodą referencyjną.

Podobnie działają tzw. soft sensory, czyli wirtualne czujniki. Zamiast mierzyć lepkość bezpośrednio, model obliczeniowy szacuje ją na podstawie innych danych, np. prędkości ślimaka, temperatur, ciśnienia i obciążenia napędu.

Zaletą jest brak dodatkowego urządzenia w strumieniu stopu. Wadą – wynik jest tak dobry, jak dane i model użyte do jego przygotowania. Soft sensor powinien więc pracować tylko w zakresie, w którym został wcześniej sprawdzony.

Wymagania konstrukcyjne dla reometru pracującego przy wytłaczarce

• Reprezentatywny punkt poboru. Stop trafiający do reometru powinien odpowiadać materiałowi, którego stan chcemy oceniać.
• Znana i stabilna geometria. Zużycie kapilary lub szczeliny bezpośrednio zmienia wynik obliczeń.
• Dokładny pomiar Δp. Zakres przetworników powinien być dobrany tak, aby różnica ciśnień była mierzona z wystarczającą rozdzielczością w całym planowanym zakresie lepkości.
• Wiarygodna temperatura stopu. Temperatura korpusu nie zawsze jest równa temperaturze materiału.
• Kontrolowany przepływ. Jeżeli Q jest wyznaczane z pompy zębatej, trzeba uwzględnić jej rzeczywistą charakterystykę pracy.
• Minimalizacja martwych stref. Zaleganie materiału prowadzi do degradacji i powoduje, że próbka przestaje być reprezentatywna.
• Znany czas przebywania. Jest szczególnie ważny w materiałach reaktywnych, termicznie wrażliwych i w przejściach pomiędzy formulacjami.
• Możliwość czyszczenia. Kanał pomiarowy, czujniki i elementy zaworowe powinny być dostępne bez niepotrzebnie długiego postoju.
• Bezpieczna izolacja od procesu. Układ powinien uwzględniać dopuszczalne ciśnienia oraz możliwość kontrolowanego odłączenia toru pomiarowego.
• Synchronizacja danych. P, T, Q i wynik reologiczny powinny mieć wspólną podstawę czasu z parametrami wytłaczarki.

Reologia procesowa nie zastępuje pełnej reometrii laboratoryjnej

Reometria online i inline nie zastępuje wszystkich badań laboratoryjnych. W laboratorium można znacznie dokładniej kontrolować warunki i wykonywać bardziej rozbudowane testy. Reometr procesowy ma jednak inną przewagę: bada materiał po rzeczywistej historii cieplnej i mechanicznej oraz pokazuje, jak jego właściwości zmieniają się podczas pracy linii.

Najlepsze efekty daje połączenie obu podejść. Laboratorium dokładnie opisuje materiał, a reometr online lub inline pokazuje, jak ten materiał zachowuje się w rzeczywistym procesie. Jest to szczególnie przydatne przy przechodzeniu z wytłaczarki laboratoryjnej do procesu pilotażowego lub przemysłowego.

Znaczenie reometrii online w compoundingu i pracach badawczo-rozwojowych

W compoundingu parametry reologiczne mogą reagować na zmiany stopnia dyspersji, udziału napełniacza, morfologii mieszaniny polimerowej, reakcje kompatybilizacji i degradację matrycy. Z tego powodu reometria w czasie rzeczywistym jest szczególnie interesująca przy opracowywaniu nowych formulacji, wytłaczaniu reaktywnym i analizie stabilności materiału w kolejnych przejściach przez układ uplastyczniający.

Dla prac R&D (Research and Development) wartość pomiaru rośnie jeszcze bardziej, gdy wyniki reologiczne są zapisywane razem z konfiguracją ślimaka, prędkością obrotową, temperaturami stref, temperaturą stopu, ciśnieniem, momentem, wydajnością i energią właściwą. Taki zestaw danych pozwala nie tylko porównać próbki po zakończeniu eksperymentu, ale także odtworzyć rzeczywisty przebieg procesu prowadzący do otrzymania danej struktury materiału.

Najważniejsze pojęcia – krótki słownik

Ta sekcja zbiera pojęcia używane wcześniej w artykule. Definicje są celowo krótkie i odnoszą się do praktyki wytłaczania.

Tabela 6. Najważniejsze pojęcia używane w artykule.

Podsumowanie

Reometria w czasie rzeczywistym pozwala obserwować właściwości płynięcia stopu podczas pracy wytłaczarki zamiast wnioskować o nich wyłącznie z późniejszego badania próbki. W układzie online materiał jest pobierany do bocznego toru pomiarowego, co ułatwia kontrolę przepływu i warunków badania, ale wprowadza czas transportu. W układzie inline pomiar odbywa się w głównym strumieniu, dzięki czemu odpowiedź jest bardziej bezpośrednia, lecz geometria pomiarowa wpływa na cały tor przepływu.

Najbardziej praktycznymi rozwiązaniami dla wytłaczania są reometry kapilarne i szczelinowe. Wiarygodny wynik wymaga jednak więcej niż odczytu ciśnienia i przepływu. Korekcja Rabinowitscha, straty wejściowe i korekcja Bagleya, poślizg przy ściance, nagrzewanie lepkościowe, temperatura stopu, dokładność przepływu i czas przebywania mogą zdecydować o poprawności wyznaczonej krzywej.

Dopiero połączenie danych reologicznych z temperaturą, ciśnieniem, momentem, wydajnością i energią procesu tworzy podstawę zaawansowanej diagnostyki. W takim ujęciu reometr przestaje być tylko przyrządem laboratoryjnym wpiętym do linii, a staje się czujnikiem właściwości materiału pracującym bezpośrednio w procesie.

Normy i literatura

• ISO 11443:2021 – Plastics – Determination of the fluidity of plastics using capillary and slit-die rheometers.
• ASTM D3835-24 – Standard Test Method for Determination of Properties of Polymeric Materials by Means of a Capillary Rheometer.
• Luger H.-J., Miethlinger J., Development of an online rheometer for simultaneous measurement of shear and extensional viscosity during the polymer extrusion process, Polymer Testing 77 (2019), 105914, DOI: 10.1016/j.polymertesting.2019.105914.
• Luger H.-J. i in., A novel hyperbolic slit contraction with constant strain rate for elongational rheology of polymer melts, Polymer Testing 73 (2019), 104–114, DOI: 10.1016/j.polymertesting.2018.11.004.
• Covas J.A. i in., On-line rotational rheometry for extrusion and compounding operations, Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics 148 (2008), 88–96, DOI: 10.1016/j.jnnfm.2007.04.009.
• Hatzikiriakos S.G., Wall slip of molten polymers, Progress in Polymer Science 37 (2012), 624–643, DOI: 10.1016/j.progpolymsci.2011.09.004.
• Abeykoon C., Sensing technologies for process monitoring in polymer extrusion: A comprehensive review on past, present and future aspects, Measurement: Sensors 22 (2022), 100381, DOI: 10.1016/j.measen.2022.100381.
• Macosko C.W., Rheology: Principles, Measurements, and Applications, Wiley-VCH.
• Rauwendaal C., Polymer Extrusion, Hanser.