Reologia w czasie rzeczywistym w przemyśle tworzyw sztucznych.

Reologia to nauka, która opisuje zjawiska występujące w szerokim obszarze między
stanem stałym i płynnym rozważanymi odrębnie w mechanice klasycznej.
Możemy więc traktować reologię jako dziedzinę zajmującą się badaniem zachowania się substancji
rzeczywistych, które poddane odkształcaniu wykazują więcej niż jedną
właściwość reologiczną, czyli sprężystość lub lepkość.

Reologia jest nauką interdyscyplinarną. Jest ona przedmiotem zainteresowań
biologów, chemików, fizykochemików, inżynierów o różnych specjalnościach, ale
również matematyków i fizyków. Powoduje to zróżnicowanie w sposobie
podejścia oraz stosowanych metodach badawczych. Różne też są sposoby wykorzystywania
wyników badań reologicznych. Jest więc rzeczą zrozumiałą, że każda klasyfikacja
badań reologicznych jest w pewnym stopniu arbitralna.

Reologia w czasie rzeczywistym w przemyśle wytłaczania tworzyw sztucznych.

Produkty polimerowe są wykorzystywane w różnych zastosowaniach. Poszczególne sektory przemysłu nakładają rygorystyczne normy jakości na produkty polimerowe. Powszechnie stosowane metody formowania produktów z materiałów polimerowych obejmują wytłaczanie, wytwarzanie przyrostowe, formowanie wtryskowe, formowanie folii rozdmuchiwanej. Formowanie przez wytłaczanie jest procesem ciągłym, w którym stopiony materiał polimerowy jest wytłaczany do głowicy ze stałym kanałem, a następnie schładzany w celu wytworzenia produktów przypadku wytwarzania przyrostowego (AM) materiał polimerowy jest topiony i wytłaczany, a następnie układany warstwa po warstwie, aby uzyskać część. W przypadku formowania wtryskowego materiał polimerowy jest topiony, wtryskiwany do określonej formy, a następnie schładzany w celu uformowania produktu.

Polimer, charakteryzujący się liniowym ułożeniem łańcuchów molekularnych, wykazuje złożone zachowania reologiczne. Złożona geometria kanałów przepływu, właściwości polimeru wpływają na przepływ materiału i deformację podczas obróbki. Badania reologiczne pozwalają zrozumieć lepkosprężyste zachowanie materiałów polimerowych. Niezależnie od tego, czy jest to wytłaczanie, produkcja addytywna, formowanie wtryskowe, czy jakakolwiek inna metoda przetwarzania produktów z tworzyw sztucznych, metodą badania lepkości stopu jest użycie reometrów. Ten rodzaj pomiaru jest metodą badań reologicznych w czasie nierzeczywistym, w której próbki materiału muszą zostać wysłane do laboratorium w celu zbadania właściwości, a uzyskane dane są wykorzystywane do korekty parametrów procesu wytłaczania lub innego. Metody badań offline nie zapewniają jednak bezpośredniego dostępu do parametrów reologicznych materiału w cylindrze wytłaczarki, a uzyskane wyniki mogą zawierać błędy w zależności od rzeczywistych warunków przetwórczych. Pomiary reologiczne w czasie rzeczywistym mają na celu scharakteryzowanie zachowania reologicznego materiałów podczas pracy wytłaczarki. Pozyskiwanie parametrów reologicznych w czasie rzeczywistym stanie się istotną częścią badań nad polimerami.

Zasada działania reologii w czasie rzeczywistym.

W 1925 roku Ostwald zaobserwował, że różne szybkości ścinania sprawiają, że materiały polimerowe wykazują różną lepkość. Klasyczna newtonowska mechanika płynów zakłada, że szybkość ścinania nie ma wpływu na lepkość. W związku z tym pojawienie się reologii jako odrębnej gałęzi fizyki można przypisać uznaniu zjawiska lepkości zależnej od ścinania. Substancje w których występuje to zjawisko są określane jako płyny nienewtonowskie. Właściwości reologiczne materiałów dzielą się na dwa główne aspekty: pierwsze to zależności między lepkością, szybkością ścinania, temperaturą, czasem i innymi czynnikami wpływającymi. Drugim istotnym parametrem jest dynamiczna lepkosprężystość. Dynamiczna lepkosprężystość polimerów jest drugą istotną właściwością reologiczną. W porównaniu z badaniem lepkości, dynamiczne badanie lepkosprężystości przeprowadza się głównie za pomocą reometru oscylacyjnego, w którym liniową dynamiczną wiskoelastyczną krzywą materiału uzyskuje się poprzez zastosowanie ścinania oscylacyjnego w różnych temperaturach, aby zrozumieć zmiany właściwości lepkosprężystych materiału w czasie.

Istniejące w naturze ciecze, a także ciecze wytwarzane w czasie  procesów technologicznych posiadają różnorodne, niekiedy bardzo złożone właściwości reologiczne. Gałąź nauki zajmująca się identyfikacją tych cech, ich jakościowym i ilościowym określaniem oraz badaniem ich zależności od zmian innych parametrów nosi nazwę reometrii, a przyrządy stosowane do  uzyskiwania  charakterystyk reologicznych tych płynów noszą nazwę reometrów.

Właściwości reologiczne płynów określają ich zachowanie w czasie przepływu i w związku z tym tylko w warunkach przepływu mogą zostać zmierzone. Z tego powodu układy pomiarowe reometrów muszą być tak skonstruowane, aby wymuszały przepływ próbki badanego materiału. Jednocześnie przepływ ten powinien odbywać się w układzie o takiej geometrii, dla której można uzyskać ścisłe rozwiązanie równań ruchu. Możliwe jest wówczas określenie wartości szybkości ścinania i wartości naprężeń w każdym punkcie pola przepływu, a tym samym wyznaczenie  wartości parametrów reologicznych charakterystycznych dla badanego  płynu. Jeżeli dla danego przypadku przepływu w danej geometrii można uzyskać tylko przybliżone rozwiązanie równań ruchu, to  błędy muszą być mniejsze od zakładanej dokładności pomiarów. Konieczność spełniania powyższych wymagań oraz względy konstrukcyjne powodują, że pomiary właściwości reologicznych płynów realizuje się w  prostych przypadkach przepływów, podczas których występuje tylko jedna składowa prędkości różna od zera. Przepływy spełniające to założenie noszą nazwę przepływów wiskozymetrycznych.

Reometry można podzielić na: offline, online i inline, w zależności od sposobu instalacji i konieczność transportu materiału.

Badania reologiczne online na wytłaczarkach.

Badania reologiczne online są zwykle stosowane na wytłaczarkach. Reometr jest zamontowany w zespole uplastyczniającym wytłaczarki lub w głowicy wytłaczarki może też być zainstalowany w miejscu głowicy wytłaczarki. Reometry online są podłączone do głównej trasy przepływu stopu wytłaczarki przez boczne obejście. Stopiony polimer z głównego kanału przepływowego jest wprowadzany do rurki kapilarnej poprzez zastosowanie pompy zębatej w obejściu lub wykorzystywane jest ciśnienie panujące w głównym kanale. Jeżeli zmierzony materiał w konfiguracji testowej nie zostanie zawrócony do kanału głównego powstaną niepotrzebne odpady. Niektóre konstrukcje z pompami zębatymi pozwalają na recykling materiału na obejściu z powrotem do głównego kanału przepływu stopu polimerowego. Głównymi metodami stosowania pomiarów reologicznych inline są reometry kapilarne i reometry szczelinowe.

Włączenie reologicznych urządzeń pomiarowych w czasie rzeczywistym pozwala na ocenę charakterystyki reologicznej stopionego materiału na całym etapie przetwarzania, ułatwiając optymalizację parametrów takich jak temperatura i ciśnienie. Główne zalety pomiarów reologicznych w czasie rzeczywistym w porównaniu z pomiarami w czasie nierzeczywistym są następujące:

• Zautomatyzowana kontrola procesu, łagodzenie lub eliminowanie ręcznej interwencji oraz zmniejszanie opóźnienia między pobieraniem próbek a wynikami testów.
• Wrażliwość na niewielkie zmiany lub trendy we właściwościach materiału.
• Systematyczne gromadzenie danych pomiarowych w określonych odstępach czasu w celu ustalenia korelacji między charakterystyką urządzeń, warunkami pracy, składem materiałów, przemianami chemicznymi oraz morfologią i właściwościami otrzymanego materiału.

Oprzyrządowanie do pomiarów reologicznych w czasie rzeczywistym.

Przyrządy do testów reologicznych w czasie rzeczywistym można podzielić na cztery typy: reometr szczelinowy i kapilarny, reometr rotacyjny, reometr oscylacyjny oraz reometr ultradźwiękowy.

Reometry szczelinowe i reometry kapilarne.

Zasada działania reometrów kapilarnych polega na przetłaczaniu badanego płynu przez cylindryczne rurki o średnicach od kilku dziesiątych milimetra do kilku milimetrów, w warunkach uformowanego przepływu laminarnego jak najbardziej zbliżonego do izotermicznego. Ze względu na małe średnice stosowanych do tego celu rurek są one zwykle nazywane kapilarami, choć przy średnicach kilku milimetrów nie jest to już określenie poprawne. Mierząc spadek ciśnienia w kapilarze można obliczyć naprężenie styczne w płynie przy ściance rurki. Na podstawie pomiaru objętości próbki wypływającej z kapilary w określonym czasie można obliczyć szybkość ścinania przy ściance kapilary. Na tej podstawie wyznacza się jeden punkt na krzywej płynięcia. Zmieniając ciśnienie  można wyznaczyć dalsze punkty na krzywej.

Reometry szczelinowe i reometry kapilarne są reometrami, króre można zastosować do wytłaczania. Różnica między nimi polega na tym, że obszar testowy reometru szczelinowego jest prostokątną płaską szczeliną o specjalnym kształcie, dlatego nazywa się ją reometrem szczelinowym. Natomiast obszar testowy reometru kapilarnego ma kształt rurki o odpowiednio dobranej średnicy. Głównymi elementami reometru szczelinowego i kapilarnego są korpus z kanałem w kształcie szczeliny lub kapilary oraz czujniki ciśnienia i temperatury. Zarówno reometry szczelinowe, jak i reometry kapilarne działają w oparciu o zasadę oceny właściwości reologicznych materiału poprzez pomiar korelacji między spadkiem ciśnienia a przepływem. Ocena ta jest przeprowadzana przy użyciu odrębnych przetworników ciśnienia w celu monitorowania zmian ciśnienia podczas procesu przepływu stopu w kanale pomiarowym reometru. Warunki testowe to na ogół wysokie prędkości ścinania, czyli rzeczywiste warunki przetwarzania polimerów. Reometr szczelinowy w czasie rzeczywistym jest dostępny zarówno w konfiguracjach online, jak i inline.

Schemat ideowy pokazano na rysunku 1 i 2. Reometr jest umieszczany albo w punkcie wyjścia materiału, albo w obejściu przez kołnierz łączący.

Rysunek 1. Schemat reometru podłączonego do cylindra wytłaczarki lub łącznika z własną pompą stopu.

Rysunek 2. Schemat reometru podłączonego do cylindra wytłaczarki z pompami stopu.

Rysunek 3. Schemat reometru podłączonego do cylindra wytłaczarki w miejscu głowicy wytłaczarskiej.

Zasada działania reometru kapilarnego z pompą stopu.

Precyzyjna pompa do dozowania stopu kieruje niewielką część przepływu stopu w obejściu przez precyzyjną szczelinę kapilarną.
Na podstawie przepływu objętościowego przez kapilarę, dokładnego wymiaru kapilary i różnicy ciśnień w kapilarze można obliczyć naprężenie ścinające i lepkość dynamiczną. Lepkościomierz online mierzy naprężenie ścinające i odpowiadającą mu lepkość. Zmieniając prędkość obrotową (obr./min) pompy zębatej, można regulować wielkość naprężenia ścinającego i zmierzyć odpowiadające im lepkości. Dzięki tym danym i współczynnikom korekcyjnym (np. Weissenberg / Rabinowitsch, Schümmer, Dodge / Metzner lub Reiner / Philipoff) można zmierzyć krzywą lepkości w zakresie naprężeń ścinających i przełożyć ją na rzeczywiste wyniki.

Rysunek 4. Schemat reometru podłączonego do cylindra wytłaczarki z dwoma pompami stopu oraz blokiem zaworowym.

Reometr z dwoma pompami stopionego materiału mierzy wskaźnik płynięcia. Funkcja kontroli ciśnienia matrycy szczelinowej pozwala pracować przy ciśnieniu wyższym niż ciśnienie procesowe, zapewniając w ten sposób pracę w obszarze liniowym przetworników. Dzięki temu reometr może pokrywać szeroki zakres indeksu topnienia i podążać za przejściami za pomocą jednej matrycy, eliminując kosztowną i kłopotliwą wymianę matrycy, typową dla innych systemów. Konstrukcja jest dostępna z blokiem zaworów do izolacji procesu. Pompy do stopu i matryce szczelinowe można dostosować do określonych procesów.

Rysunek 5. Schemat reometru podłączonego do cylindra wytłaczarki z trzema pompami stopu oraz blokiem zaworowym.

Konstrukcja reometru online z trzema pompami umożliwia pomiar lepkości przy niskich szybkościach ścinania bez uszczerbku dla czasu przebywania, co skutkuje znacznie wyższą czułością przy porównywaniu materiałów o różnej masie cząsteczkowej.

Reometry rotacyjne.

Reometry rotacyjne są zwykle podzielone na typy płaskie i stożkowe. Główne elementy reometru rotacyjnego online to górna i dolna płytka pomiarowa, silnik, czujnik, pierścień czyszczący.  Reometr obrotowy przez kołnierz łączący jest instalowany do głównego strumienia, aby uzyskać wystarczającą ilość materiału do testu.

Reometry oscylacyjne.

Reometr oscylacyjny bardzo przypomina reometr rotacyjny typu płytkowego, w którym dolna płyta jest zwykle nieruchoma, a górna płyta doświadcza drgań pionowych o małej amplitudzie. Przykładając zmienne pole naprężeń do materiału za pomocą tego układu, można wyodrębnić dynamiczne właściwości lepkosprężyste materiału. Główne elementy są również takie podobne jak w przypadku reometru rotacyjnego, a różnica polega na tym, że w reometrze oscylacyjnym zamiast ruchu obrotowego ma zastosowanie liniowy ruch posuwisto-zwrotny.

Reometry ultradźwiękowe.

Reometry ultradźwiękowe inline są nową metodą badań nieniszczących o bardzo prostym składzie, zwykle składającym się  ze stałego kanału pomiarowego i przetwornika ultradźwiękowego.

Konstrukcja przyrządu do badań reologicznych w czasie rzeczywistym powinna spełniać następujące wymagania:

• Ułatwiać ekstrakcję próbek reprezentatywnych dla przetwarzanego materiału.
• Zapewnić, aby procedury pobierania próbek nie kolidowały z trwającymi procesami przetwarzania.
• Zagwarantować, że czynności związane z pobieraniem próbek nie zmieniają właściwości materiału.
• Brak martwych punktów lub(i) krawędzi, w których polimery wrażliwe na ścinanie i temperaturę mogłyby się zawiesić lub przepływ mógłby ulec stagnacji, kanały stopu powinny być wykonane z wysoką jakością, aby zapewnić płynny przepływ. Ważne jest aby, kapilara była łatwa do demontażu i czyszczenia bez zatrzymywania wytłaczarki.
• Umożliwiają szybkie i powtarzalne wykonywanie badania wyrywkowego.
• Reometr powinien być wyposażony w czujniki o wysokiej czułości i rozdzielczości.
• Chronić czujniki przed niekorzystnymi skutkami środowiska przetwarzania, w tym wysokimi temperaturami, wysokim ciśnieniem i wibracjami mechanicznymi.
• Reometr powinien być łatwy do czyszczenia.