Wytłaczarki dwuślimakowe jako narzędzia do mieszania gumy w skali laboratoryjnej.

Prace badawczo-rozwojowe w zakresie opracowywania formulacji gumy wymagają powtarzalnego, szybkiego, dokładnego i wydajnego przygotowywania próbek. Opracowywanie formulacji w skali laboratoryjnej jest konwencjonalnie przeprowadzane przy użyciu małych mieszalników wewnętrznych i dwuwalcowych walcarek.

Laboratoryjne dwuślimakowe wytłaczarki o wysokim momencie obrotowym, który służą przemysłowi tworzyw sztucznych od lat, mogą być używane do formułowania nowych mieszanek gumowych w celu szybkiego i dokładnego przygotowywania próbek, co dodatkowo może przyczynić się do ekonomii prac badawczo-rozwojowych.

Przetwórstwo gumy to ważny element przemysłu materiałowego, obejmujący produkcję szerokiej gamy wyrobów. W ostatnich latach rośnie zainteresowanie miniaturowymi wytłaczarkami dwuślimakowymi jako narzędziem umożliwiającym badania na bardzo małą skalę oraz rozwój nowych mieszanek gumowych. Miniaturowe wytłaczarki dwuślimakowe oferują nie tylko możliwość analizy i modyfikacji mieszanek gumowych, ale również pełnią funkcję platformy badawczej do eksploracji nowych trendów w dziedzinie gum i elastomerów.

Miniaturowe wytłaczarki dwuślimakowe otwierają nowe możliwości w badaniach nad gumą i jej przetwórstwem.

Technologia przetwarzania gumy ma historię ponad 180 lat od wynalezienia procesu wulkanizacji siarką przez Charlesa Goodyeara w pierwszej połowie XIX wieku. Jednak różne nadtlenki są również szeroko stosowane jako środki utwardzające do produkcji wyrobów gumowych. Po procesie wulkanizacji twardość gumy wzrasta, a jej właściwości lepkosprężyste, mechaniczne i termiczne ulegają znacznej poprawie. Większość przemysłowo produkowanych wyrobów gumowych powstaje w wyniku wulkanizacji siarką i zawiera wiele substancji chemicznych, takich jak przyspieszacze, środki wspomagające proces i przeciwutleniacze. Zmieniając poziomy zawartości składników, można uzyskać produkty przetwarzalne i opłacalne, aby spełnić potrzeby klientów. Aby osiągnąć te właściwości, konieczne jest utworzenie odpowiednich formulacji gumy i jednorodne rozprowadzenie składników w mieszankach gumowych. W tym celu proces mieszania gumy jest krytyczny pod względem uzyskiwania produktów komercyjnych.

Miniaturowe wytłaczarki dwuślimakowe (ang. mini twin-screw extruders) stanowią innowacyjne narzędzie badawcze i przemysłowe, szczególnie w dziedzinie przetwórstwa gumy. Ze względu na możliwość precyzyjnej kontroli parametrów procesu, niskie zapotrzebowanie na materiał oraz uniwersalność konstrukcji, urządzenia te pozwalają na badanie właściwości reologicznych, termicznych i mechanicznych gum, a także na modyfikację ich składu i struktury.

Narzędzia do badań gumy jakie powinny spełniać kryteria?

Badania i rozwój w zakresie opracowywania formulacji gumy wymagają powtarzalnego, szybkiego, dokładnego i wydajnego przygotowywania próbek. Jak wspomniano powyżej, mieszanie gumy jest procesem, który łączy gumę i różne substancje chemiczne, takie jak środki wulkanizujące, stabilizatory i wypełniacze, w celu wytworzenia produktów na bazie gumy o pożądanych właściwościach. Do przygotowywania mieszanek gumowych stosuje się walcarki otwarte lub mieszalniki wewnętrzne (Banbury). Następnie uzyskany związek jest kształtowany na walcarkach, wytłaczarkach, prasach lub kalandrach przed procesem wulkanizacji.

Jednym z najważniejszych kryteriów i komplikacji w mieszaniu gumy są wymagania dotyczące dyspersji (rozproszenia) wypełniaczy, takich jak sadza (CB), nanoglinka lub krzemionka, oraz dodatków, takich jak siarka, przeciwutleniacze, przyspieszacze, nanomateriały itp. w matrycy polimerowej. Aby poprawić dyspersję dodatków i wypełniaczy w mieszankach gumowych, solidne mieszalniki ułatwiają wystarczający czas ścinania i przebywania oraz muszą być powtarzalne, przyjazne dla użytkownika i szybkie. Należy wziąć pod uwagę różne kwestie przetwarzania, takie jak proces mieszania oraz rodzaj i rozmiar sprzętu mieszającego, aby uzyskać mieszanki gumowe o pożądanych właściwościach.

Opracowywanie formulacji w skali laboratoryjnej jest przeprowadzane przy użyciu małych mieszalników wewnętrznych i dwuwalcowych walcarek. Te metody mieszania mają pewne ograniczenia, takie jak pracochłonność. Czyszczenie też jest wymagającym zadaniem zwłaszcza w przypadku mieszalników Banbury dla próbek o kolorze czarnym i kolorach jasnych).

Walcarki dwuwalcowe są urządzeniami niezwykle uniwersalnymi oraz wygodnymi i łatwymi w obsłudze. Wymagają jednak zaawansowanych systemów bezpieczeństwa, ponieważ mają otwartą przestrzeń mieszania. Najmniejsze walcarki do gumy o dobrych parametrach mają walce o średnicy 150 mm. Wymagają ok 300 cm3 materiału co w przypadku drogich dodatków może stanowić problemem.

Małe laboratoryjne dwuślimakowe wytłaczarki o wysokim momencie obrotowym, mogą być używane do formułowania nowych mieszanek gumowych. Umożliwiają szybko i dokładnie przygotować próbki, co może przyczynić się do poprawy ekonomiki prac badawczo-rozwojowych.
Małe wytłaczarki w produkcji gumy w skali laboratoryjnej mają właściwości, takie jak to, że może obsługiwać je jedna osoba, są łatwe w obsłudze, mniej pracochłonne i mieszanka jest gotowa w 10 minut. Wymagają niewielkiej ilości materiałów do przygotowania mieszanek z drogich materiałów. Można przygotować dokładne formulacje. Zajmuje mało miejsca w laboratorium oraz są łatwy do czyszczenia i są bezpieczne w obsłudze.

Zastosowanie w badaniach gumy miniaturowych wytłaczarek dwuślimakowych.

Charakteryzacji reologicznej gumy.

Wytłaczarki umożliwiają badanie właściwości płynięcia materiału, takich jak lepkość, plastyczność czy sprężystość, w różnych warunkach temperatury i ciśnienia. Możliwe jest testowanie parametrów wytłaczania i ich wpływu na jakość produktu końcowego bez konieczności uruchamiania dużych linii produkcyjnych.

Testowania nowych mieszanek gumowych.

Dzięki zdolności do homogenizacji małych ilości materiałów, wytłaczarki te są idealne do testowania nowych receptur, w tym mieszanek z dodatkami wzmacniającymi, plastyfikatorami lub wypełniaczami, jak np. sadza, krzemionka czy nanomateriały. Wykorzystanie nanomateriałów, takich jak grafen czy nanoglinki, w gumach wymaga precyzyjnego mieszania, co jest możliwe dzięki wytłaczarkom dwuślimakowym.

Modyfikacji strukturalnej gumy.

Możliwość precyzyjnej kontroli parametrów pozwala na celowe modyfikowanie struktury polimerów, w tym sieciowania w warunkach termicznych lub chemicznych. Wytwarzanie nanokompozytów gumowych poprzez precyzyjne mieszanie nanocząstek, takich jak tlenek grafenu, dwusiarczek molibdenu czy nanorurki węglowe, z gumą naturalną lub syntetyczną. Materiały te charakteryzują się lepszymi właściwościami mechanicznymi, przewodnictwem elektrycznym lub zwiększoną odpornością termiczną. Procesy reaktywne w trakcie wytłaczania umożliwiają inicjowanie reakcji chemicznych, takich jak sieciowanie, wprowadzenie grup funkcyjnych czy reakcje zmiękczania w czasie rzeczywistym w urządzeniu.

Badania recyklingu gumy.

Miniaturowe wytłaczarki mogą być wykorzystane do analizy procesów przetwarzania gum z recyklingu, np. regeneracji gumy zużytej poprzez dodanie zmiękczaczy lub modyfikatorów. Mogą być używane do badań recyklingu chemicznego i depolimeryzacji poprzez analizę procesów, w których gumy są rozkładane na składniki podstawowe w celu ich ponownego użycia. Dzięki małej ilości materiału używanego w procesie badawczym, miniaturowe wytłaczarki pozwalają na ograniczenie ilości odpadów laboratoryjnych.

Zaawansowane techniki modyfikacji gumy w wytłaczarkach.

Dynamiczne sieciowanie gumy (dynamic vulcanization) umożliwia wytwarzanie termoplastycznych elastomerów (TPE), gdzie fazy elastomerowe są chemicznie sieciowane podczas procesu wytłaczania. Takie materiały łączą elastyczność gumy z łatwością przetwarzania tworzyw termoplastycznych.

Modyfikacje powierzchniowe wypełniaczy, miniaturowe wytłaczarki mogą być wykorzystywane do wstępnej obróbki wypełniaczy, takich jak nanoglinki, sadza czy krzemionka, co pozwala na poprawę ich kompatybilności z matrycą gumową.

Mieszanki gumy stawiają duży opór przy przetwarzaniu a dodatki potrafią być agresywne względem powierzchni roboczych cylindra i ślimaków. Z tych powodów małe wytłaczarki dwuślimakowe przeznaczone do badań gumy musza dysponować wysokim momentem obrotowym ślimaków. Ważne jest, aby cylindry takich wytłaczarek były dobrze przystosowane do pracy z agresywnymi mieszankami. Najlepszym rozwiązaniem wydaje się zastosowanie cylindrów z wymiennymi wkładkami. Wymienne wkładki pozwalają szybko dokonać regeneracji zużytego cylindra. Możliwe jest dostosowanie materiału wkładek do konkretnych potrzeb. Ze względu da krótki czas i niski koszt regeneracji cylindra wytłaczarki można też pozwolić sobie na badania materiałów o wysokiej agresywności.

Porównanie poziomu dyspersji za pomocą mikroskopii elektronowej skaningowej (SEM).

Na rysunkach poniżej przedstawiono mikrofotografie SEM powierzchni pęknięć rozciągających kompozytów EPDB/Sadza i EPDM/krzemionka przygotowanych w mieszalniku Banbury i i wytłaczarce dwuślimakowej przy dwóch prędkościach ślimaka.

Rysunek 1 Morfologia powierzchni pęknięć rozciąganych kompozytów EPDM/Sadza i EPDM/Krzemionka przygotowanych w mieszalniku Banbury.

Rysunek 2 Morfologia powierzchni pęknięć rozciągających kompozytów EPDM/Sadza przygotowanych w wytłaczarce dwuślimakowej.

Rysunek 3 Morfologia powierzchni pęknięć rozciąganych kompozytów EPDM/krzemionka przygotowanych w wytłaczarce dwuślimakowej.

Jak widać na rysunkach 1 i 2 sadza została rozproszona jednorodnie w matrycy EPDM niezależnie od metody przygotowania próbki. W przypadku krzemionki, otrzymano zaglomerowane cząstki w porównaniu z sadzą prawdopodobnie ze względu na trudną dyspersję krzemionki w polimerach. W przypadku kompozytów EPDM/krzemionka przygotowanych w mieszalniku Banbury, można zaobserwować, że dyspersja krzemionki jest grubsza (Rysunek 1). Wielkość cząstek krzemionki w EPDM mieści się w zakresie od 10 do 120 µm. Z drugiej strony, przygotowanie kompozytów EPDM/krzemionka w wytłaczarce przy obrotach ślimaków 30 obr/min doprowadziło do zmniejszenia średnicy aglomeratów krzemionki (Rysunek 3). Średnia średnica krzemionki wynosi ok. 20 µm. Ponadto można zaobserwować poprawę dyspersji krzemionki w kompozytach EPDM przygotowanych w wytłaczarce przy obrotach ślimaków 100 obr/min, jak pokazano na rysunku 3.
Ogólnie rzecz biorąc, dyspersja sadzy i krzemionki w matrycy polimerowej jest związana ze zmniejszeniem rozmiaru sadzy i krzemionki w formie agregatów. W przypadku kompozytów EPDM/krzemionka dyspersja krzemionki w EPDM jest lepsza w kompozytach przygotowanych w wytłaczarce w porównaniu z mieszalnikiem Banbury. Ponadto, średni rozmiar cząstek krzemionki znacznie zmniejszył się. Procentowa jakość dyspersji krzemionki jest lepsza w kompozytach przygotowanych w wytłaczarce. Podobne wyniki uzyskano również w przypadku kompozytów EPDM/Sadza.

Aby lepiej zrozumieć różnicę w poziomie dyspersji krzemionki i sadzy w matrycy EPDM w zależności od drogi mieszania, konieczne jest głębsze przyjrzenie się procesowi mieszania zarówno w mieszalniku Banbury, jak i współbieżnym, zazębiającym się mieszalniku dwuślimakowym. W mieszalniku Banbury mieszanie odbywa się wewnątrz zamkniętej komory z obracającymi się wirnikami ugniatającymi. Mieszalnik Banbury ma wirniki styczne, które nie zazębiają się. Mieszanie dyspersyjne, które skutkuje rozbiciem cząstek na mniejsze rozmiary, jest osiągane tylko w obszarach o dużym ścinaniu, zwężających się między końcówkami wirnika a zewnętrzną ścianą Banbury, tzw. cylindrze. Dlatego tylko niewielka część stopu jest zawsze poddawana dużemu ścinaniu w mieszalniku Banbury. Mieszanie dystrybucyjne, które prowadzi do homogenizacji rozbitych cząstek (przestrzenny rozkład pojedynczych cząstek) w matrycy, następuje poprzez przenoszenie materiału z jednego wirnika do drugiego, gdzie dominuje odkształcenie podłużne. Dlatego też, aby osiągnąć dobrą dyspersję i dystrybucję wypełniaczy w matrycy gumowej, generalnie potrzebne są dłuższe czasy mieszania przy stosunkowo niskich prędkościach wirnika, aby zapobiec przegrzaniu materiału z powodu lepkiego wytwarzania ciepła. Z drugiej strony, pole przepływu zazębiającej się współbieżnej wytłaczarki dwuślimakowej jest w większości zdominowane przez proste ścinanie w kierunku promieniowym wraz z przepływem podłużnym w kierunku osiowym. W odróżnieniu od mieszalnika Banbury, cała zawartość w zazębiającej się współbieżnej wytłaczarce dwuślimakowej jest poddawana ciągłym naprężeniom ścinającym podczas przetwarzania.

Jak wspomniano wcześniej, laboratoryjna, zazębiająca się, dwuślimakowa współbieżna mieszarka o wysokim momencie obrotowym dała lepsze poziomy dyspersji zarówno dla krzemionki, jak i sadzy w porównaniu do mieszalnika Banbury. Jest to możliwe, ponieważ intensywność ścinania wytłaczarki dwuślimakowej jest znacznie wyższa niż w mieszalniku. Porównanie wykazało, że niewielka wytłaczarka dwuślimakowa może być bardzo przydatna do przygotowywania mieszanek gumowych do celów badań przesiewowych w ramach prac badawczo-rozwojowych.

Podsumowanie możliwości wykorzystania małych wytaczarek do badań gumy.

Wytłaczarki mieszające w skali laboratoryjnej, które służą jako wydajne pod względem kosztów i czasu urządzenia badawcze, zapewniają możliwości przetwarzania nawet kilku gramów materiału. Mają one zdolność przetwarzania ciągłego lub wsadowego w tym samym środowisku termicznym, co wytłaczarka polimerów. Wytłaczarki miniaturowe mogą być używane jako narzędzia do badań w dziedzinie rozwoju polimerów i nanokompozytów na bazie gumy. Miniaturowe wytłaczarki dwuślimakowe stanowią wszechstronne narzędzie, które pozwala na realizację innowacyjnych badań w dziedzinie gum. Ich zastosowanie wykracza poza tradycyjne procesy produkcyjne, oferując nowe możliwości w obszarach nanotechnologii, recyklingu, zrównoważonego rozwoju i analizy procesów. Rozwój tej technologii stawia ją w centrum nowoczesnych badań nad elastomerami, przyczyniając się do tworzenia bardziej zaawansowanych i ekologicznych materiałów gumowych.

Podsumowując, można stwierdzić, że wytłaczarki dwuślimakowe o wysokim momencie obrotowym mogą pełnić rolę narzędzi do mieszania gumy mogą być wygodne i wydajne w przygotowywaniu kompozytów gumowych na bazie sadzy i krzemionki, zawierających drobno rozproszoną krzemionkę i sadzę. Wytłaczarki dwuślimakowe mają potencjał zastosowania w dziedzinach przetwarzania gumy i innych zaawansowanych materiałów. Krótko mówiąc, jest to wydajne narzędzie do badań i rozwoju.