Mieszalniki pomiarowe

Laboratoryjne mieszalniki pomiarowe SiTech3D są przeznaczone do badania zachowania polimerów, mieszanin i formulacji podczas mieszania, ugniatania i uplastyczniania. Umożliwiają prowadzenie porównawczych badań materiałowych, ocenę wpływu dodatków i napełniaczy oraz analizę przebiegu procesu w kontrolowanych i powtarzalnych warunkach.

Podstawą badania jest ciągła rejestracja momentu obrotowego rotorów oraz temperatury materiału w funkcji czasu, przy zadanej prędkości rotorów i kontrolowanych warunkach termicznych. Dzięki temu laboratoryjny mieszalnik pomiarowy może pełnić funkcję reometru momentu obrotowego wykorzystywanego w pracach R&D, rozwoju formulacji i kontroli jakości.

Mieszalnik pomiarowy jako laboratoryjny reometr momentu obrotowego

Właściwości polimeru podczas przetwarzania nie są stałe. Materiał ogrzewa się, mięknie, uplastycznia, miesza z innymi składnikami i zmienia opór stawiany elementom roboczym. Laboratoryjny mieszalnik pomiarowy pozwala obserwować te zmiany podczas trwania testu, a nie dopiero oceniać próbkę po jego zakończeniu.

Materiał jest wprowadzany do termostatowanej komory roboczej wyposażonej w dwa rotory. Podczas ich pracy rejestrowany jest moment obrotowy wymagany do mieszania materiału oraz temperatura w funkcji czasu. Przebieg tych wielkości tworzy charakterystykę zachowania badanego materiału w określonych warunkach testu.

Metoda ma przede wszystkim charakter porównawczy. Jeżeli geometria rotorów, ilość próbki, temperatura, prędkość obrotowa i sposób prowadzenia badania pozostają niezmienne, można wiarygodnie oceniać wpływ zmiany formulacji, rodzaju surowca, dodatku, napełniacza albo partii materiału na przebieg procesu.

Co mierzy reometr momentu obrotowego?

Podstawowym sygnałem pomiarowym jest moment obrotowy M wymagany do utrzymania ruchu rotorów. Jego wartość zależy od oporu stawianego przez materiał podczas przemieszczania, odkształcania i mieszania w komorze.

Po załadowaniu próbki materiał może przechodzić przez kolejne etapy: zagęszczanie, ogrzewanie, mięknienie, uplastycznianie, stapianie, mieszanie oraz osiąganie bardziej ustalonego stanu. Zmianom tym towarzyszą zmiany momentu obrotowego, które można obserwować w czasie.

Moment obrotowy nie jest jednak bezpośrednim pomiarem bezwzględnej lepkości. W komorze mieszalnika występuje złożony przepływ, a na wynik wpływają jednocześnie właściwości materiału, geometria rotorów i komory, stopień napełnienia, temperatura oraz prędkość obrotowa. Dlatego wartości momentu mają największą wartość wtedy, gdy porównuje się wyniki uzyskane na tym samym układzie i według tej samej procedury.

W określonych metodach badawczych moment może być wykorzystywany jako wskaźnik zmian właściwości przepływowych materiału. Nie powinien być jednak utożsamiany z lepkością wyznaczaną w klasycznym reometrze rotacyjnym lub kapilarnym bez odpowiedniego modelu, kalibracji i zdefiniowanej procedury pomiarowej.

Reogram i plastogram – zapis całego przebiegu badania

Zmiana momentu obrotowego i temperatury w funkcji czasu tworzy przebieg określany często jako reogram mieszalnika. W metodach wywodzących się z plastografii stosowane jest również określenie plastogram.

Największą wartością takiego wykresu jest możliwość analizowania całego przebiegu testu zamiast pojedynczej wartości końcowej. Dwie formulacje mogą po określonym czasie wykazywać podobny moment obrotowy, a jednocześnie znacząco różnić się sposobem, w jaki dochodziły do tego stanu.

W zależności od rodzaju materiału i zastosowanej procedury można analizować między innymi:

• moment po wprowadzeniu materiału do komory,
• charakterystyczne maksima i minima momentu,
• czas występowania poszczególnych zmian przebiegu,
• moment po osiągnięciu bardziej ustalonego stanu mieszania,
• temperaturę materiału i jej zmianę podczas testu,
• nachylenie krzywej momentu w wybranym przedziale czasu,
• różnice pomiędzy przebiegiem materiału badanego i materiału referencyjnego.

Znaczenie poszczególnych punktów reogramu zależy od badanego układu. Maksimum momentu obserwowane podczas badania PVC może mieć inne znaczenie niż maksimum występujące podczas badania elastomeru albo tworzywa termoutwardzalnego. Dlatego interpretacja musi uwzględniać zarówno rodzaj materiału, jak i przebieg całej procedury.

Temperatura materiału jest częścią wyniku, a nie tylko nastawą urządzenia

Temperatura zadana dla komory nie musi być identyczna z temperaturą materiału podczas całego testu. Rotory wykonują pracę mechaniczną, a część tej energii jest zamieniana na ciepło wskutek odkształcania i tarcia. Materiał może więc ogrzewać się również w wyniku samego procesu mieszania.

Z tego powodu zmiana momentu obrotowego powinna być interpretowana razem z przebiegiem temperatury. Spadek momentu może wynikać na przykład ze wzrostu temperatury i zmniejszenia oporu płynięcia, ale może być również związany ze zmianą struktury materiału, działaniem dodatku smarnego albo innym zjawiskiem zachodzącym w próbce.

Jednoczesna analiza momentu, temperatury i czasu pozwala więc znacznie lepiej rozumieć przebieg badania niż obserwacja samego momentu obrotowego.

Moment, moc i praca mechaniczna

Jeżeli znany jest moment obrotowy oraz rzeczywista prędkość kątowa rotorów, można określić chwilową moc mechaniczną przekazywaną przez układ napędowy:

P(t) = M(t) · ω(t)

Całkując moc po czasie można wyznaczyć pracę mechaniczną wykonaną podczas testu:

E = ∫ P(t) dt

Dla stałej prędkości obrotowej oznacza to, że pole pod przebiegiem momentu jest bezpośrednio związane z pracą wykonaną przez napęd. Po odniesieniu wyniku do masy próbki możliwe jest również porównywanie ilości energii mechanicznej przypadającej na jednostkę masy materiału.

Przy dokładnej analizie należy jednak odróżnić pracę wykonaną przez układ napędowy od energii rzeczywiście rozproszonej w próbce. Część energii może być związana ze stratami mechanicznymi urządzenia. W badaniach porównawczych prowadzonych na tym samym stanowisku i według tej samej procedury przebieg pracy lub energii może mimo to dostarczać dodatkowej informacji o różnicach pomiędzy materiałami.

Dlaczego powtarzalność procedury jest tak ważna?

Reometria momentu obrotowego jest bardzo czuła na warunki wykonania testu. Jeżeli celem jest porównywanie materiałów lub kolejnych partii, procedura badawcza powinna być możliwie dokładnie odtwarzana.

Dlatego w kontroli jakości szczególnie wartościowe jest stosowanie materiału lub partii referencyjnej oraz porównywanie kolejnych wyników z przebiegiem uzyskanym w tych samych warunkach.

Porównywanie formulacji, dodatków i napełniaczy

Jednym z najważniejszych zastosowań mieszalników pomiarowych jest rozwój formulacji. Zmiana składu materiału może wpływać na moment obrotowy, przebieg temperatury, czas uplastyczniania oraz zachowanie materiału podczas dalszego mieszania.

W kontrolowanych badaniach można porównywać wpływ między innymi:

• napełniaczy mineralnych i włóknistych,
• plastyfikatorów,
• stabilizatorów,
• środków smarnych i procesowych,
• pigmentów i barwników,
• modyfikatorów udarności i kompatybilizatorów,
• recyklatów i surowców wtórnych,
• zmiany proporcji składników mieszaniny lub compoundu.

Reogram pozwala stwierdzić, czy modyfikacja receptury wpływa na zachowanie materiału podczas mieszania. Nie należy natomiast na podstawie samego momentu obrotowego automatycznie wyznaczać stopnia dyspersji lub jakości homogenizacji. Jeżeli są one istotnym celem badania, wynik mieszalnikowy powinien być uzupełniony odpowiednią metodą oceny struktury próbki.

Reometr momentu obrotowego w kontroli jakości

Przy zachowaniu stałych warunków testu przebieg momentu i temperatury może tworzyć charakterystyczny profil materiału. Taki przebieg referencyjny pozwala porównywać kolejne partie surowca, compoundu lub gotowej formulacji.

Zmiana położenia charakterystycznych punktów, czasu przebiegu poszczególnych etapów, poziomu momentu albo temperatury może wskazać, że badana partia różni się od materiału odniesienia. Jest to szczególnie użyteczne tam, gdzie zmiany nie są łatwo widoczne podczas rutynowej kontroli wejściowej.

Sam reogram nie określa automatycznie przyczyny różnicy. Pozwala ją jednak wykryć, udokumentować i zdecydować, czy próbka wymaga dalszych badań chemicznych, reologicznych, termicznych, mechanicznych lub mikroskopowych.

Przykład interpretacji – badania PVC

Reometria momentu obrotowego jest szczególnie dobrze ugruntowana w badaniach PVC. W typowym badaniu suchej mieszanki przebieg momentu może zawierać charakterystyczne etapy związane z załadunkiem materiału, jego rozprowadzaniem w komorze, aglomeracją, uplastycznianiem i osiąganiem stanu stopionego.

Dla odpowiednio zdefiniowanej procedury można analizować między innymi czas stapiania, moment podczas stapiania, moment stopu oraz zachowanie materiału podczas dalszego działania temperatury i obciążenia mechanicznego.

Aktualna norma ASTM D2538-25 opisuje względną ocenę charakterystyki stapiania mieszanek PVC przy użyciu reometru momentu obrotowego. ASTM D2396-20 wykorzystuje tę samą klasę aparatury do badania czasu mieszania i absorpcji plastyfikatora przez żywicę PVC.

Przywołanie tych norm opisuje możliwości samej metody. Zgodność konkretnego badania z daną normą wymaga zastosowania określonej w niej konfiguracji aparatury, procedury przygotowania próbki, warunków testu i sposobu oceny wyników.

Tworzywa termoutwardzalne i inne materiały

Reometr momentu obrotowego może być wykorzystywany również poza klasycznymi badaniami termoplastów. W przypadku materiałów termoutwardzalnych przebieg momentu i temperatury może odzwierciedlać kolejno płynięcie materiału oraz rozwój procesu utwardzania.

Przykładem jest ASTM D3795-20, która opisuje wykorzystanie ciągłego pomiaru momentu i temperatury do oceny przepływu oraz przebiegu utwardzania sypkich materiałów termoutwardzalnych, a także do porównywania kolejnych partii tej samej formulacji.

W zależności od geometrii układu, zakresu temperatury i momentu obrotowego metoda może być stosowana również do elastomerów, mieszanin wysoko napełnionych oraz wybranych innych materiałów, które można przetwarzać w zamkniętej komorze mieszalnika.

Znaczenie geometrii rotorów

Rotory nie są jedynie elementem służącym do przemieszczania próbki. Ich geometria kształtuje sposób przepływu materiału w komorze, intensywność jego odkształcania oraz charakter mieszania.

Dlatego nie istnieje jedna geometria rotorów odpowiednia do wszystkich zastosowań. Układ dobrany do termoplastów może różnić się od układu przeznaczonego do elastomerów, suchych mieszanek PVC albo materiałów o wysokiej zawartości napełniacza.

Zmiana geometrii rotorów oznacza jednocześnie zmianę warunków badania. Wyników otrzymanych na różnych zestawach rotorów nie należy więc bezpośrednio porównywać tak, jakby pochodziły z tego samego układu pomiarowego.

Mieszalnik pomiarowy a klasyczny reometr

Określenie „reometr momentu obrotowego” nie oznacza, że mieszalnik zastępuje reometr rotacyjny lub kapilarny. Są to różne metody opisujące różne aspekty zachowania materiału.

Reometr kapilarny pozwala badać właściwości przepływowe stopu przy określonych warunkach przepływu i wyznaczać zależności pomiędzy naprężeniem, szybkością ścinania i lepkością. Reometr rotacyjny może dodatkowo dostarczać informacji o właściwościach lepkosprężystych materiału.

W mieszalniku pomiarowym przepływ jest celowo bardziej złożony. Materiał jest jednocześnie transportowany, mieszany, odkształcany i ogrzewany. Dzięki temu metoda jest szczególnie użyteczna do obserwowania zachowania materiału podczas rzeczywistego procesu mieszania, ale nie daje jednej uniwersalnej wartości lepkości ani szybkości ścinania.

Badania te są więc komplementarne. Klasyczna reologia pomaga opisać właściwości materiałowe, natomiast reometria momentu obrotowego pokazuje, jak materiał zachowuje się podczas złożonego procesu przetwarzania w kontrolowanych warunkach.

Czego nie należy wnioskować wyłącznie z reogramu?

Reogram jest bardzo czułym narzędziem porównawczym, ale poszczególne zmiany krzywej nie zawsze mają tylko jedną możliwą przyczynę. Przykładowo spadek momentu może być związany ze wzrostem temperatury, zmianą lepkości, działaniem środka smarnego, zmianą struktury materiału albo degradacją.

Podobnie stabilizacja momentu nie jest sama w sobie dowodem pełnej homogenizacji, a zmiana przebiegu nie identyfikuje automatycznie mechanizmu przemiany zachodzącej w próbce.

Najlepsze wyniki uzyskuje się więc wtedy, gdy reometria momentu jest traktowana jako część programu badawczego i w razie potrzeby łączona z innymi metodami, na przykład klasyczną reologią, analizą termiczną, mikroskopią lub badaniami właściwości gotowej próbki.

Od testu laboratoryjnego do dalszych prób technologicznych

Mieszalnik laboratoryjny pozwala badać niewielkie ilości materiału, dlatego jest szczególnie przydatny na wczesnym etapie rozwoju formulacji. Można sprawdzić wiele wariantów składu bez konieczności prowadzenia każdej próby na większej wytłaczarce lub instalacji produkcyjnej.

Na podstawie wyników można wybrać formulacje wymagające dalszej oceny i skierować je do kolejnych etapów badań. Reogram nie jest jednak prostym przelicznikiem parametrów mieszalnika na parametry wytłaczarki albo mieszalnika produkcyjnego. Wraz ze skalą zmieniają się geometria, pole przepływu, wymiana ciepła, czas przebywania oraz sposób doprowadzania energii do materiału.

Wartość badania laboratoryjnego polega przede wszystkim na ograniczeniu liczby niewiadomych i świadomym wyborze wariantów przeznaczonych do dalszych prób technologicznych.

Laboratoryjne mieszalniki pomiarowe SiTech3D

Mieszalniki pomiarowe SiTech3D wykorzystują termostatowaną komorę roboczą z dwoma rotorami oraz układ pomiarowy umożliwiający rejestrację przebiegu badania w czasie. Konstrukcja jest przeznaczona do pracy z niewielkimi próbkami oraz prowadzenia powtarzalnych badań porównawczych w laboratoriach R&D i kontroli jakości.

Szczegółowe informacje o dostępnych pojemnościach komór, zakresie momentu obrotowego, prędkości rotorów, sposobie temperowania, dostępnych geometriach elementów roboczych oraz systemie sterowania znajdują się na stronie konkretnego urządzenia.

Zobacz mieszalnik pomiarowy SiTech3D i jego dane techniczne

Mieszalniki pomiarowe są częścią szerszej grupy laboratoryjnych urządzeń pomiarowych SiTech3D, obejmującej aparaturę do charakterystyki zachowania materiałów w warunkach istotnych dla rozwoju technologii przetwórstwa.

Najczęstsze pytania

Czym jest reogram mieszalnika?

Reogram przedstawia zmianę momentu obrotowego i temperatury podczas badania w funkcji czasu. Jego kształt zależy od materiału, formulacji, geometrii rotorów, stopnia napełnienia komory oraz przyjętych parametrów testu.

Czy moment obrotowy można traktować jako lepkość?

Moment jest związany z oporem materiału podczas mieszania i może odzwierciedlać zmiany jego właściwości przepływowych. Nie jest jednak uniwersalnym odpowiednikiem bezwzględnej lepkości, ponieważ zależy również od geometrii układu, ilości materiału, prędkości rotorów i temperatury.

Czy reometr momentu obrotowego nadaje się do kontroli jakości?

Tak. Przy zachowaniu tej samej procedury można porównywać reogram kolejnej partii materiału z przebiegiem referencyjnym. Zmiana charakterystycznych punktów, wartości momentu lub temperatury może wskazać różnicę wymagającą dalszej analizy.

Dlaczego masa próbki jest tak ważna?

Ilość materiału wpływa na stopień napełnienia komory, kontakt materiału z rotorami i ścianami oraz wartość momentu obrotowego. Dlatego w badaniach porównawczych próbki powinny być przygotowywane według tej samej procedury.

Czy mieszalnik laboratoryjny odwzorowuje proces produkcyjny?

Mieszalnik laboratoryjny odtwarza wybrane oddziaływania cieplne i mechaniczne istotne dla przetwarzania materiału, ale nie jest pomniejszoną kopią procesu produkcyjnego. Wyniki służą przede wszystkim do porównywania materiałów, rozwoju formulacji i planowania dalszych prób technologicznych.

Czy sam reogram pozwala ocenić jakość dyspersji?

Nie w sposób bezpośredni. Reogram może pokazać, że zmiana formulacji lub warunków mieszania wpłynęła na zachowanie materiału, ale stopień dyspersji napełniacza lub pigmentu powinien być potwierdzony odpowiednią metodą oceny struktury próbki.