Laboratoryjne urządzenia pomiarowe

Laboratoryjne urządzenia pomiarowe SiTech3D są przeznaczone do badań polimerów, tworzyw sztucznych i innych materiałów w kontrolowanych warunkach istotnych dla prac badawczo-rozwojowych, rozwoju formulacji, technologii przetwórstwa oraz kontroli jakości.

Kategoria obejmuje dwie uzupełniające się grupy aparatury. Laboratoryjne mieszalniki pomiarowe umożliwiają analizę zachowania materiału podczas mieszania, ugniatania i uplastyczniania, natomiast urządzenia PVT służą do wyznaczania zależności pomiędzy ciśnieniem, objętością właściwą i temperaturą.

Laboratoryjne badania materiałów w warunkach istotnych dla przetwórstwa

Właściwości materiału podane w karcie technicznej nie zawsze wystarczają do przewidzenia jego zachowania podczas rzeczywistego procesu. Polimery reagują na temperaturę, czas, obciążenie mechaniczne i ciśnienie, a przebieg tych zmian zależy między innymi od składu formulacji, zawartości dodatków i napełniaczy, historii cieplnej oraz warunków prowadzenia procesu.

Badania laboratoryjne pozwalają obserwować wybrane zjawiska w kontrolowanych i powtarzalnych warunkach. Dzięki temu możliwe jest porównywanie materiałów i receptur, ocena wpływu zmian składu, kontrola powtarzalności kolejnych partii oraz lepsze przygotowanie dalszych prób technologicznych.

W tej części oferty SiTech3D wykorzystywane są dwie różne, ale uzupełniające się metody. Mieszalniki pomiarowe pozwalają badać materiał podczas mieszania i uplastyczniania, natomiast urządzenia PVT umożliwiają analizę zmian objętości właściwej pod wpływem temperatury i ciśnienia.

Mieszalniki pomiarowe – obserwacja materiału podczas mieszania i uplastyczniania

Laboratoryjny mieszalnik pomiarowy umożliwia prowadzenie kontrolowanego procesu mieszania wsadowego w termostatowanej komorze wyposażonej w rotory. Podczas badania rejestrowane są między innymi moment obrotowy, temperatura oraz czas procesu.

Zmiany momentu obrotowego pokazują, jak podczas badania zmienia się opór stawiany przez materiał. W połączeniu z przebiegiem temperatury pozwala to obserwować kolejne etapy mieszania i uplastyczniania oraz porównywać zachowanie różnych formulacji przy zachowaniu tych samych warunków testu.

W praktyce taka charakterystyka może być wykorzystywana między innymi do:

• porównywania różnych receptur materiałowych,
• oceny wpływu napełniaczy, barwników, plastyfikatorów i innych dodatków,
• obserwacji przebiegu uplastyczniania i homogenizacji,
• porównywania kolejnych partii surowca,
• oceny zmian zachowania materiału po modyfikacji składu,
• prowadzenia prac związanych z rozwojem compoundów i mieszanin polimerowych.

Istotną informacją nie jest przy tym wyłącznie pojedyncza wartość momentu obrotowego. Znacznie więcej można często odczytać z całego przebiegu pomiaru: czasu potrzebnego do uplastycznienia materiału, występujących maksimów obciążenia, przebiegu temperatury i późniejszej stabilizacji procesu.

Badanie w mieszalniku pomiarowym ma charakter procesowy i porównawczy. Nie zastępuje klasycznej reometrii rotacyjnej lub kapilarnej, która służy do wyznaczania właściwości przepływowych materiału w określonych warunkach ścinania. Dostarcza natomiast informacji bezpośrednio związanych z zachowaniem materiału podczas mieszania.

Zobacz laboratoryjne mieszalniki pomiarowe SiTech3D

Badania PVT – wpływ ciśnienia i temperatury na objętość materiału

Badania PVT opisują inną grupę właściwości materiału. Ich podstawowym wynikiem jest zależność objętości właściwej v od ciśnienia p i temperatury T:

v = f(p,T)

Objętość właściwa opisuje objętość przypadającą na jednostkę masy materiału. Na jej podstawie można również wyznaczyć gęstość:

ρ = 1/v

Charakterystyki pvT pokazują, w jaki sposób materiał zmienia swoją objętość pod wpływem temperatury i ciśnienia. Pozwalają analizować między innymi ściśliwość, rozszerzalność cieplną, zmiany zachodzące podczas ogrzewania i chłodzenia oraz różnice pomiędzy badanymi materiałami lub formulacjami.

W zależności od przyjętej procedury pomiar może być prowadzony w różnych warunkach. W badaniu izotermicznym analizowane są zmiany objętości właściwej przy zmiennym ciśnieniu i ustalonej temperaturze. W badaniu izobarycznym obserwuje się zachowanie materiału podczas zmiany temperatury przy utrzymywanym ciśnieniu.

Dane pvT znajdują zastosowanie w badaniach materiałowych, analizie zmian objętościowych i skurczu, porównywaniu materiałów oraz przygotowywaniu danych do dalszych analiz i modeli materiałowych. Ich przydatność zależy nie tylko od zakresu pomiarowego urządzenia, lecz również od jakości przygotowania próbki, stabilności warunków badania i poprawnego opracowania wyników.

Zobacz urządzenia do badań PVT SiTech3D

Jak dobrać metodę do celu badania?

Mieszalnik pomiarowy i urządzenie PVT dostarczają różnych informacji o materiale. Wybór metody powinien więc wynikać przede wszystkim z pytania, na które ma odpowiedzieć badanie.

Od badania laboratoryjnego do decyzji technologicznej

Największą wartość daje nie pojedynczy pomiar, lecz możliwość wykonywania kolejnych badań według tej samej procedury i porównywania uzyskanych wyników. W ten sposób można oddzielić wpływ zmiany materiału lub receptury od wpływu przypadkowej zmiany warunków testu.

W pracach nad nową formulacją można na przykład porównać kilka wariantów zawartości napełniacza lub dodatku i sprawdzić, jak zmiana składu wpływa na przebieg mieszania. W badaniach PVT można natomiast porównać charakterystyki objętościowe materiałów i określić, jak różnią się ich reakcje na temperaturę oraz ciśnienie.

Takie informacje pozwalają lepiej zaplanować kolejne etapy prac rozwojowych. Badanie laboratoryjne nie zastępuje prób technologicznych na docelowym urządzeniu, ale może ograniczyć liczbę wariantów wymagających dalszej weryfikacji i wcześniej wskazać istotne różnice pomiędzy materiałami.

Rozwój formulacji i materiałów

W pracach R&D aparatura laboratoryjna pozwala porównywać kolejne wersje receptury w kontrolowanych warunkach. Ma to znaczenie przy opracowywaniu compoundów, materiałów modyfikowanych, mieszanin polimerowych oraz układów zawierających napełniacze, włókna, barwniki, plastyfikatory lub inne dodatki.

Zamiast oceniać wyłącznie końcowe właściwości gotowej próbki można również obserwować, jak modyfikacja składu zmienia zachowanie materiału już podczas jego przetwarzania.

Kontrola jakości i porównywanie partii

Powtarzalny test laboratoryjny może być również wykorzystywany do porównywania kolejnych partii materiału. Wynik referencyjny stanowi wtedy punkt odniesienia dla kolejnych badań wykonywanych przy zachowaniu tej samej procedury.

Zmiana charakterystycznego przebiegu momentu, temperatury lub danych pvT może wskazać, że dana partia zachowuje się inaczej niż materiał referencyjny i wymaga dalszej analizy. Sam pomiar nie musi jeszcze wskazywać przyczyny różnicy, ale pozwala ją obiektywnie wykryć i udokumentować.

Wsparcie rozwoju procesu

Wyniki badań materiałowych mogą pomagać w interpretacji zjawisk obserwowanych później podczas compoundingu, wytłaczania, wtrysku lub chłodzenia tworzywa. Szczególnie wartościowe jest zestawianie informacji o zachowaniu materiału z wiedzą o rzeczywistych warunkach procesu.

Nie ma jednak prostego przelicznika pomiędzy badaniem laboratoryjnym a parametrami maszyny produkcyjnej. Na przebieg procesu wpływają również geometria układu, skala urządzenia, czas przebywania, wymiana ciepła i warunki przepływu. Dane laboratoryjne są więc podstawą do świadomej analizy i planowania prób, a nie zamiennikiem walidacji technologicznej.

Powtarzalność badania jest ważniejsza niż pojedyncza liczba

W aparaturze laboratoryjnej wysoka rozdzielczość czujnika lub przetwornika jest tylko jednym z elementów całego toru pomiarowego. Równie istotne są przygotowanie próbki, stabilność temperatury, sposób prowadzenia procedury oraz możliwość odtworzenia tych samych warunków w kolejnych badaniach.

W przypadku mieszalników pomiarowych na wynik wpływają między innymi geometria rotorów, ilość materiału w komorze, prędkość obrotowa, temperatura oraz czas badania. Porównywanie materiałów ma więc największą wartość wtedy, gdy kolejne testy prowadzone są według tej samej procedury.

W badaniach PVT znaczenie mają między innymi prawidłowa masa próbki, ograniczenie obecności uwięzionego powietrza, stabilizacja temperatury, kontrola ciśnienia oraz sposób prowadzenia całej sekwencji pomiarowej. Przy wysokich wymaganiach dokładności istotne jest również uwzględnienie zachowania samego układu pomiarowego.

Z tego powodu laboratoryjnego urządzenia pomiarowego nie należy oceniać wyłącznie na podstawie jednej deklarowanej rozdzielczości czy maksymalnego zakresu. O jakości uzyskiwanych danych decyduje cały układ: mechanika, czujniki, sterowanie, procedura badawcza oraz sposób rejestracji i opracowania wyników.

Miejsce mieszalników pomiarowych i PVT w badaniach polimerów

Charakterystyka materiałów polimerowych może obejmować wiele metod badawczych. Analiza termiczna, spektroskopia, badania mechaniczne, pomiary MFR/MVR, reometria oraz badania mikroskopowe odpowiadają na inne pytania niż mieszalnik pomiarowy czy urządzenie PVT.

Mieszalnik pomiarowy pozwala obserwować zachowanie materiału bezpośrednio podczas mieszania i uplastyczniania. PVT opisuje natomiast zmiany objętości właściwej wynikające ze zmian temperatury i ciśnienia. Obie metody mogą więc stanowić część szerszego programu badań materiałowych i uzupełniać dane uzyskane innymi technikami.

Szersze omówienie metod stosowanych do charakterystyki polimerów znajduje się w artykule metody badań właściwości fizycznych i chemicznych polimerów.

Aparatura pomiarowa w rozwoju technologii przetwórstwa

SiTech3D rozwija urządzenia pomiarowe równolegle z laboratoryjnymi i pilotażowymi urządzeniami do przetwórstwa tworzyw. Pozwala to rozpatrywać badania materiałowe w szerszym kontekście: od przygotowania i charakterystyki formulacji, przez analizę zachowania materiału, aż po próby technologiczne prowadzone na rzeczywistych układach przetwórczych.

Takie podejście jest szczególnie użyteczne w projektach R&D, w których celem nie jest samo uzyskanie wyniku pomiaru, lecz zrozumienie materiału i wykorzystanie zdobytej wiedzy podczas dalszego rozwoju produktu lub procesu.

Najczęstsze pytania

Czym różni się mieszalnik pomiarowy od klasycznego reometru?

Mieszalnik pomiarowy bada materiał podczas mieszania w określonej komorze i geometrii rotorów. Rejestrowany jest między innymi moment obrotowy oraz temperatura w funkcji czasu. Klasyczne reometry rotacyjne lub kapilarne służą natomiast przede wszystkim do ilościowego badania właściwości przepływowych materiału. Metody te nie są zamienne, ale mogą się wzajemnie uzupełniać.

Czym badanie PVT różni się od badania reologicznego?

Badanie PVT opisuje zależność objętości właściwej materiału od temperatury i ciśnienia. Reologia zajmuje się natomiast zachowaniem materiału podczas przepływu i odkształcania. Są to więc różne grupy właściwości materiałowych.

Czy mieszalnik pomiarowy nadaje się do porównywania receptur?

Tak. Przy zachowaniu tych samych warunków badania można porównywać przebiegi uzyskane dla różnych formulacji, zawartości dodatków, napełniaczy lub kolejnych partii materiału. Najwięcej informacji dostarcza zwykle porównanie całego przebiegu momentu i temperatury w czasie.

Czy wyniki laboratoryjne można bezpośrednio przenieść na produkcję?

Wyniki laboratoryjne pomagają porównywać materiały, planować eksperymenty i ograniczać liczbę wariantów wymagających prób technologicznych. Nie powinny być jednak traktowane jako prosty przelicznik parametrów na urządzenie produkcyjne, ponieważ wraz ze skalą zmieniają się między innymi geometria, wymiana ciepła, czas przebywania i warunki przepływu.

Czy aparatura jest przeznaczona wyłącznie do polimerów?

Podstawowym obszarem zastosowania urządzeń SiTech3D są polimery, tworzywa sztuczne, elastomery i materiały związane z technologiami ich przetwórstwa. Zakres możliwych zastosowań zależy jednak od konkretnej metody, właściwości badanego materiału oraz konfiguracji urządzenia.